ГОСТ 30627.2-98. Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

Funksiyani amalga oshirishning imkoni yo`q

ГОСТ 30627.2-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ

ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

Методы измерений массовой доли

витамина С (аскорбиновой кислоты)

Infant milk products.

Methods for determination of mass part

of vitamin С (Acidum ascorbinium)

Дата введения 2000-05-01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает методы измерений массовой доли витамина С.

Методы основаны на взаимодействии витамина С (аскорбиновой кислоты) с натрием 2, 6-дихлорфенолиндофенолятом с последующим количественным определением витамина С титрованием или колориметрированием.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия;

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия;

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия;

ГОСТ 841-76 Кислота метафосфорная. Технические условия;

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия;

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия;

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа;

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов;

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов;

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия;

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия;

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N",N"-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б);

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия;

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия;

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия;

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры;

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу;

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия;

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний;

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования;

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования.

3. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб и подготовка их к измерению по ГОСТ 26809.

4. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВИТАМИНА С

В СУХИХ МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ

ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага масштабно-координатная (миллиметровая) по ГОСТ 334.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.

Колбы исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 1000 и 2000 куб. см по ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 250, 750 куб. см по ГОСТ 25336.

Пипетки номинальной вместимостью 5, 10 и 25 куб. см ценой деления шкалы 0,1 куб. см по ГОСТ 29227.

Пробки стеклянные по ГОСТ 19908.

Пробирки типа П4 номинальной вместимостью 20 куб. см по ГОСТ 25336.

Секундомер [1] или часы по ГОСТ 27752.

Стаканы типа В исполнения 1 номинальной вместимостью 400, 1000 куб. см по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100°С ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Фотометр фотоэлектрический диапазоном измерения от 220 до 1100 нм [2] или колориметр фотоэлектрический диапазоном измерения от 200 до 2000 нм диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до 1% [3].

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 250, 500 и 1000 куб. см по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая (витамин С) [4].

Кислота метафосфорная ч. по ГОСТ 841.

Кислота уксусная ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый 3-водный ч.д.а. по ГОСТ 199.

Натрий 2, 6-дихлорфенолиндофенолят х.ч. [5].

Соль динатриевая этилендиамин- N,N,N",N"-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) ч.д.а. по ГОСТ 10652.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.

4.2. Подготовка к выполнению измерения

4.2.1. Приготовление водного раствора метафосфорной

кислоты массовой концентрации 60 г/куб. дм

Взвешивают (120,00+0,04) г растертой в ступке метафосфорной кислоты на весах 4-го класса точности, растворяют в 100-300 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 куб. см, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют.

Раствор хранят при (6+2)°С не более 7 сут.

4.2.2. Приготовление водного раствора метафосфорной

кислоты массовой концентрации 30 г/куб. дм

Необходимый для измерения объем водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/куб. дм смешивают с дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.3. Приготовление водного раствора трилона Б

(этилендиаминтетрацетат натрия) молярной концентрации

с (Na2H2C10H12O8) = 0,05 моль/куб. дм

Взвешивают (3,600±0,004) г трилона Б на весах 2-го класса точности и растворяют в 100-300 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 куб. см, доливая дистиллированную воду до метки.

4.2.4. Приготовление смеси водного раствора метафосфорной

кислоты массовой концентрации 60 г/куб. дм и раствора

трилона Б (этилендиаминтетрацетат натрия) молярной

концентрации с (Na2H2C10H12O8) = 0,05 моль/куб. дм

(раствор осадителя)

Отмеряют цилиндром 300 куб. см водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/куб. дм и 300 куб. см раствора трилона Б молярной концентрации с (Na2H2C10H12O8) = 0,05 моль/куб. дм в коническую колбу объемом 750 куб. см и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.5. Приготовление раствора

2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия

(раствор красителя)

Взвешивают (0,100+0,001) г 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности, растворяют в 500 куб. см свежекипяченой дистиллированной воды температурой (90±5)°С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см через складчатый фильтр. Промывают фильтр водой той же температуры, охлаждают раствор до (20±5)°С, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при (6+2)°С не более 7 сут.

4.2.6. Приготовление водного раствора

уксусной кислоты молярной концентрации

с (СН3СООН) = 0,5 моль/куб. дм

3 куб. см уксусной кислоты растворяют в 30-50 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 куб. см, доводят той же водой до метки и перемешивают.

4.2.7. Приготовление ацетатного буферного раствора

Взвешивают (90,8 ± 0,1) г уксуснокислого натрия на весах 4-го класса точности, растворяют в 100-300 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 куб. см, добавляют 5 куб. см раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (СН3СООН) = 0,5 моль/куб. дм, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

4.2.8. Приготовление смеси растворов красителя

и ацетатного буферного раствора

Отмеряют цилиндром 50 куб. см раствора красителя и 50 куб. см ацетатного буферного раствора в коническую колбу вместимостью 250 куб. см и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.9. Приготовление основного раствора витамина С

(аскорбиновой кислоты) массовой концентрации

2 мг/куб. см

Взвешивают (0,200 + 0,001) г витамина С на весах 2-го класса точности, растворяют в 30-50 куб. см водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/куб. дм в мерной колбе вместимостью 100 куб. см и доводят до метки тем же раствором.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.10. Приготовление рабочего раствора витамина С

массовой концентрации 100 мкг/куб. см

5 куб. см основного раствора витамина С растворяют в 30-50 куб. см раствора осадителя, приготовленного в соответствии с 4.2.4 в мерной колбе вместимостью 100 куб. см, доводят до метки тем же раствором и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.11. Построение калибровочного графика

Отмеряют в шесть мерных колб вместимостью 50 куб. см пипеткой по 3, 4, 5, 6, 7 и 8 куб. см рабочего раствора витамина С, доводят содержимое колб до метки раствором осадителя и перемешивают.

Массовые концентрации витамина С будут равны соответственно 6, 8, 10, 12, 14 и 16 мкг/куб. см.

Берут по 5 куб. см раствора каждого разведения в пробирки, добавляют в каждую пробирку по 10 куб. см смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.

В пробирке готовят холостую пробу, состоящую из 5 куб. см раствора осадителя, 10 куб. см приготовленной смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора с добавлением нескольких гранул витамина С для обесцвечивания красителя.

Для построения калибровочного графика по оси ординат откладывают полученные значения оптической плотности, а по оси абсцисс - соответствующие им массовые концентрации витамина С.

Длины осей для построения графика должны быть не менее 160 мм.

4.3. Проведение измерения

Навеску сухого продукта берут с учетом массовой доли витамина С в продукте.

Навеску продукта помещают в мерную колбу вместимостью 25 куб. см (при массовой доле витамина С в продукте от 100 до 250 млн-1), 50 куб. см (при массовой доле витамина С в продукте от 250 до 750 млн-1) и 100 куб. см (при массовой доле витамина С в продукте более 750 млн-1), добавляют раствор осадителя до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 куб. см.

Берут пипеткой 5 куб. см фильтрата в пробирку, добавляют 10 куб. см смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.

Определяют массовую концентрацию витамина С в фильтрате по калибровочному графику.

4.4. Обработка результатов измерения

Массовую долю витамина С (аскорбиновой кислоты) X, млн-1, вычисляют по формуле:

где: рс - массовая концентрация аскорбиновой кислоты в фильтрате, определенная по калибровочной кривой, мкг/куб. см;

V - общий объем разведения продукта, куб. см;

m - масса пробы продукта, взятая для измерения, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

Относительная погрешность измерения массовой доли витамина С - ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 7% среднего арифметического значения результатов измерений.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 15% среднего арифметического значения результатов измерений.

5. Метод измерения массовой доли витамина С

в жидких молочных продуктах детского питания

методом титрования

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки исполнения 6 2-го класса точности номинальной вместимостью 2 куб. см ценой деления шкалы 0,01 куб. см по ГОСТ 29251.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.

Колбы мерные исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 500, 1000, 2000 куб. см по ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 50, 100, 250 куб. см по ГОСТ 25336.

Пипетки исполнений 6, 7 номинальной вместимостью 5, 10 куб. см ценой деления шкалы ОД куб. см по ГОСТ 29227.

Секундомер [1] или часы по ГОСТ 27752.

Стаканы типа В исполнения 1 номинальной вместимостью 400, 1000 куб. см по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100°С ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 500 куб. см по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая (витамин С) [4].

Кислота метафосфорная ч. по ГОСТ 841.

Кислота соляная х. ч. по ГОСТ 3118.

Натрий 2, 6-дихлорфенолиндофенолят х. ч. [5].

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.

5.2. Подготовка к выполнению измерения

5.2.1. Приготовление водного раствора метафосфорной

кислоты массовой концентрации 60 г/куб. дм

Согласно 4.2.1.

5.2.2. Приготовление водного раствора метафосфорной

кислоты массовой концентрации 30 г/куб. дм

Согласно 4.2.2.

5.2.3. Приготовление водного раствора соляной

кислоты массовой концентрации 20 г/куб. дм

46 куб. см соляной кислоты плотностью 1,185 г/куб. см растворяют в 300-500 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.4. Приготовление основного раствора

витамина С (аскорбиновой кислоты)

массовой концентрации 1 мг/куб. см

Взвешивают (0,100+0,001) г витамина С на весах 2-го класса точности, растворяют в 30-50 куб. см водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/куб. дм в мерной колбе вместимостью 100 куб. см и доводят до метки тем же раствором.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

5.2.5. Приготовление рабочего раствора

витамина С массовой концентрации

0,1 мг/куб. см

10 куб. см основного раствора витамина С растворяют в 30-50 куб. см раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/куб. дм в мерной колбе вместимостью 100 куб. см и доводят до метки тем же раствором.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

5.2.6. Приготовление раствора

2, 6-дихпорфенолиндофенолята натрия

(раствор красителя)

Взвешивают (0,200+0,001) г 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности, растворяют в 300 куб. см свежекипяченой дистиллированной воды температурой (80±5)°С, фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 500 куб. см и промывают фильтр водой той же температуры. Охлаждают раствор до (20+5)°С и доводят до метки охлажденной до той же температуры дистиллированной водой.

Раствор хранят при (6±2)°С не более 7 сут.

5.2.7. Определение титра раствора

2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия

В две конические колбы наливают по 9 куб. см водных растворов метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/куб. дм или соляной кислоты массовой концентрации 20 г/куб. дм и по 1 куб. см раствора витамина С массовой концентрации 0,1 мг/куб. см и быстро титруют раствором 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Таким же образом титруют 10 куб. см водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/куб. дм (холостая проба).

Титр раствора Т, мг/куб. см, вычисляют по формуле:

где: 1,0 - значение объема раствора витамина С, куб. см;

0,1 - значение массовой концентрации рабочего раствора витамина С, мг/куб. см;

V - объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованного на титрование рабочего раствора витамина С, куб. см;

Vо - объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованного на титрование метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/куб. дм (холостая проба), куб. см.

5.2.8. Подготовка фильтрата

Взвешивают (10,00+0,04) г продукта и вносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см (при расчетной массовой доле витамина С в продукте от 20 до 80 млн-1), 100 куб. см (при расчетной массовой доле витамина С в продукте свыше 80 млн-1), добавляют 15-20 куб. см раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/куб. дм, перемешивают не менее 1 мин, доводят до метки раствором метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/куб. дм, перемешивают и фильтруют.

Вместо метафосфорной кислоты можно использовать соляную кислоту, приготовленную по 5.2.3.

5.3. Проведение измерения

10 куб. см фильтрата вносят в коническую колбу вместимостью 50 куб. см и титруют раствором 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 с., согласно 5.2.7.

5.4. Обработка результатов измерения

Массовую долю витамина С (аскорбиновой кислоты) X, млн-1 вычисляют по формуле

где: Т - титр раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, мг/куб. см;

V - объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, куб. см;

Vо - объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, куб. см;

V1 - общий объем раствора, куб. см;

1000 - коэффициент пересчета, мкг;

V2 - объем фильтрата, взятый на титрование, куб. см;

m - масса пробы продукта, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

Относительная погрешность измерения массовой доли витамина С - ±15% при доверительной вероятности Р=0,95.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 7% среднего арифметического значения результатов измерений.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 15% среднего арифметического значения результатов измерений.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(информационное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры механические "Слава"

[2] ТУ 3-3.2164-89 Фотометр фотоэлектрический КФК-3

[3] ТУ 3-КРАЮ.414216.001-90 Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2Ц.

[4] ГФ СССР-X ст. 6 Кислота аскорбиновая

[5] - ТУ 6-09-2808-77 Натрий 2, 6-дихлорфенолиндофенолят

УДК 637.1:543.06:006.354 МКС 67.100.10 Н19 ОКСТУ 9209

Ключевые слова: витамин С (аскорбиновая кислота), водный раствор массовой концентрации, ацетатный буферный раствор, оптическая плотность