Предыдущие редакции к ГОСТ 5964-93

Функция недоступна

Предыдущие редакции

к ГОСТ 5964-93

Предыдущая редакция пункта 6.4

6.4. Метод определения объемной доли метилового спирта

Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окраски, получающейся после взаимодействия динатриевой соли хромотроповой кислоты с формальдегидом, образующимся в результате реакции окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемом этиловом спирте, марганцовокислым калием.

Предыдущая редакция пункта 6.4.1

6.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному документу.

Баня водяная.

Секундомер по нормативному документу.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5°С по ГОСТ 28498.

Штатив для пробирок.

Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-0,5, 1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Пробирки вместимостью 25 куб. см с пришлифованными пробками.

Склянки из темного стекла вместимостью 100 и 500 куб. см с пришлифованными пробками.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50, 1-250 по ГОСТ 1770.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей 1%.

Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор с массовой долей 20%.

Хромотроповой кислоты динатриевая соль 2-водная, ч.д.а. по НД [4], водный раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Предыдущая редакция пункта 6.4.2

6.4.2. Подготовка к анализу

Предыдущая редакция пункта 6.4.2.1

6.4.2.1. Приготовление водного раствора динатриевой соли

хромотроповой кислоты с массовой долей 10%

Навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой (5,000±0,005) г растворяют в 25 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 50 куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Реактив следует хранить в склянке с пришлифованной пробкой в холодильнике не более 2 сут.

Предыдущая редакция пункта 6.4.2.2

6.4.2.2. Приготовление водного раствора

марганцовокислого калия с массовой долей 1%

Навеску марганцовокислого калия массой (5,000+0,005) г растворяют в 100-150 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 куб. см, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученный раствор переносят в склянку из темного стекла с пришлифованной пробкой и используют для анализа не ранее чем через 2 сут.

Предыдущая редакция пункта 6.4.2.3

6.4.2.3. Приготовление водного раствора

сернистокислого натрия с массовой долей 20%

Навеску сернистокислого натрия массой (20,00±0,01) г растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 50 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 куб. см, охлаждают до температуры (20±0,2)°С, и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Предыдущая редакция пункта 6.4.3

6.4.3. Проведение анализа

В одну пробирку с пришлифованной пробкой вносят 0,2 куб. см анализируемого спирта (опытная проба), а в другую - 0,2 куб. см дистиллированной воды (контрольная проба). Затем в каждую пробирку приливают по 5 куб. см водного раствора марганцовокислого калия с массовой долей 1% и по 0,4 куб. см серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1. Содержимое пробирок перемешивают и ровно через 3 мин приливают при помешивании в каждую по 0,8 куб. см водного раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20%.

Когда жидкости в пробирках приобретут светло-желтую окраску, отбирают из каждой по 2 куб. см реакционной смеси в две другие пробирки, в которые предварительно налито по 5 куб. см концентрированной серной кислоты и по 0,5 куб. см водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 10%. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 30 мин.

Затем пробирки помещают в проточную холодную воду и охлаждают до комнатной температуры.

Интенсивность образовавшейся в результате проведенной реакции окраски измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине световой волны 590 нм.

В ректификованном спирте и спирте-сырце, выработанных из сахаросодержащего сырья, объемную долю метилового спирта не определяют.

Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей не должны быть ниже 0,120. Значения оптических плотностей ниже 0,120 свидетельствуют об использовании химических реактивов низкого качества, применение которых не допускается.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим значением не должно превышать 5% среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, в соответствии с Изменениями N 1 от 21.11.1997 г.).

Предыдущая редакция пункта 6.4.3.1

6.4.3.1. Обработка результатов

Объемную долю метилового спирта смет в этиловом спирте, % (по объему), вычисляют по формуле

Смет = MD - М1,

где D - оптическая плотность;

М и М1 - коэффициенты, полученные экспериментально для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 3.

(Измененная редакция, в соответствии с Изменениями N 1 от 21.11.1997 г.).

Предыдущая редакция пункта 6.4.3.2

6.4.3.2. Анализ спирта-сырца проводят по 6.4.3.

(Измененная редакция, в соответствии с Изменениями N 1 от 21.11.1997 г.).

Предыдущая редакция ссылки 1 Приложения 4

[1] ТУ 10-00334586-39-93 Растворы типовые СОП. Технические условия