ГОСТ 29148-97. Кофе натуральный растворимый. Технические условия

Функция недоступна

ГОСТ 29148-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОФЕ НАТУРАЛЬНЫЙ РАСТВОРИМЫЙ

Технические условия

Natural instant coffee. Specifications

Дата введения 1999-01-01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на натуральный растворимый кофе, представляющий собой высушенный до порошкообразного состояния экстракт натурального жареного кофе, предназначенный для быстрого приготовления горячих и холодных напитков кофе, а также для реализации в торговой сети, системе общественного питания, промышленной переработки и других целей.

Обязательные требования к качеству продукции, обеспечивающие ее безопасность для жизни и здоровья населения, изложены в 3.2.2 (показатели "Массовая доля металлических примесей", "Посторонние примеси"), 3.2.3, 3.5.2.

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия;

ГОСТ 2226-88 Мешки бумажные. Технические условия;

ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством;

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия;

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия;

ГОСТ 6656-76 Бумага писчая потребительских форматов. Технические условия;

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия;

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия;

ГОСТ 10131-93 Ящики из древесины и древесных материалов для продукции пищевых отраслей промышленности, сельского хозяйства и спичек. Технические условия;

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия;

ГОСТ 11354-93 Ящики из древесины и древесных материалов многооборотные для продукции пищевых отраслей промышленности и сельского хозяйства. Технические условия;

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия;

ГОСТ 12120-82 Банки металлические и комбинированные. Технические условия;

ГОСТ 12303-80 Пачки из картона, бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия;

ГОСТ 13511-91 Ящики из гофрированного картона для пищевых продуктов, спичек, табака и моющих средств. Технические условия;

ГОСТ 13512-91 Ящики из гофрированного картона для кондитерских изделий. Технические условия;

ГОСТ 13515-91 Ящики из тарного плоского склеенного картона для сливочного масла и маргарина. Технические условия;

ГОСТ 13516-86 Ящики из гофрированного картона для консервов, пресервов и пищевых жидкостей. Технические условия;

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия;

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб;

ГОСТ 15113.1-77 Концентраты пищевые. Методы определения качества упаковки, массы нетто, объемной массы, массовой доли отдельных компонентов, размера отдельных видов продукта и крупности помола;

ГОСТ 15113.2-77 Концентраты пищевые. Методы определения примесей и зараженности вредителями хлебных запасов;

ГОСТ 15113.4-77 Концентраты пищевые. Методы определения влаги;

ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы;

ГОСТ 18510-87 Бумага писчая. Технические условия;

ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия;

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия;

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия;

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия;

ГОСТ 24370-80 Пакеты из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия;

ГОСТ 24508-80 Концентраты пищевые. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение;

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры;

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов;

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка;

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия;

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования;

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой;

ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия.

3. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1. Натуральный растворимый кофе должен вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции и рецептурам с соблюдением санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.

3.2. Характеристики

3.2.1. По органолептическим показателям натуральный растворимый кофе должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

ТАБЛИЦА 1

   

3.2.2. По физико-химическим показателям натуральный растворимый кофе должен соответствовать нормам, указанным в таблице 2.

ТАБЛИЦА 2

  

    

3.2.3. Содержание токсичных элементов, афлатоксина B1 и пестицидов в натуральном растворимом кофе не должно превышать допустимые уровни, установленные органами Госсанэпиднадзора [1].

3.3. Требования к сырью

3.3.1. Для изготовления натурального растворимого кофе применяют зеленый кофе ботанических видов Арабика (Coffea Arabica Linney) и Робуста (Coffea Canephora Pierre) no нормативным документам или техническим условиям контракта на поставку импортного сырья.

3.4. Упаковка

3.4.1. Упаковывание натурального растворимого кофе - по ГОСТ 24508 с дополнениями по 3.4.2-3.4.3.

3.4.2. Упаковывание в потребительскую тару

3.4.2.1. Натуральный растворимый кофе для розничной торговли упаковывают в:

- банки металлические по ГОСТ 12120 или по нормативным документам, а также разрешенные органами Госсанэпиднадзора к применению в пищевой промышленности;

- банки стеклянные, банки из полимерных материалов - по нормативным документам, а также разрешенные органами Госсанэпиднадзора к применению в пищевой промышленности;

- пакеты по ГОСТ 24370 из комбинированных термосвариваемых материалов на основе алюминиевой фольги или металлизированной пленки.

3.4.2.2. Натуральный растворимый кофе для предприятий общественного питания, по заказам потребителя и для промышленной переработки упаковывают массой нетто до 10 кг в мешки-вкладыши полиэтиленовые пленочные по ГОСТ 19360.

3.4.2.3. Допускается по согласованию с заказчиком использовать другие виды тары, разрешенные органами Госсанэпиднадзора к применению в пищевой промышленности, и позволяющие сохранить качество продукции в течение срока годности.

3.4.2.4. Допускается пакеты по ГОСТ 24370 с натуральным растворимым кофе комплектовать и укладывать в пачки по ГОСТ 12303 из картона марки А или типа хром-эрзац, или других марок.

3.4.2.5. Масса нетто натурального растворимого кофе должна соответствовать указанной в маркировке потребительской тары.

Допускаемые отклонения массы нетто отдельных упаковочных единиц потребительской тары в сторону уменьшения не должны превышать значений, указанных в таблице 3.

Отклонение массы нетто в сторону увеличения не ограничивается.

ТАБЛИЦА 3

   

3.4.3. Упаковывание в транспортную тару

3.4.3.1. Фасованный натуральный растворимый кофе упаковывают в транспортную тару:

- ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13511, ГОСТ 13512, ГОСТ 13516 и ящики из картона по ГОСТ 13515 массой нетто до 20 кг;

- ящики из древесины и древесных материалов по ГОСТ 10131, ящики из древесины и древесных материалов многооборотные NN 1-22, 25-33 по ГОСТ 11354 массой нетто до 25-30 кг.

3.4.3.2. Фасованный натуральный растворимый кофе для предприятий общественного питания, по заказам потребителей и промышленной переработки допускается упаковывать в:

- мешки бумажные четырехслойные по ГОСТ 2226 массой нетто до 30 кг - для перевозок автомобильным транспортом;

- мешки бумажные пяти-шестислойные или бумажные четырехслойные, вложенные в мешки по ГОСТ 30090 массой нетто до 30 кг - для перевозок железнодорожным транспортом.

3.5. Маркировка

3.5.1. Маркировка потребительской и транспортной тары - по ГОСТ 24508 с дополнениями по 3.5.2 - 3.5.7.

3.5.2. Маркировка должна быть нанесена не потребительскую тару или на этикетку и содержать следующие данные:

- наименование, местонахождение (адрес) изготовителя, наименование страны и места происхождения;

- товарный знак;

- наименование продукта;

- обозначение настоящего стандарта;

- массу нетто;

- способ приготовления;

- надпись "Срок хранения до ... (дата)";

- надпись "Хранить в сухом прохладном месте";

- информацию о сертификации.

3.5.3. Допускается при фасовании натурального растворимого кофе в пакеты массой нетто 2,5 г надпись "Срок хранения до ..." размещать на отдельном ярлыке-вкладыше, вложенном в транспортную тару.

3.5.4. Допускается на потребительскую тару или на этикетку дополнительно наносить информационные данные о содержании кофеина в продукции и ботанический вид кофе.

3.5.5. На каждую единицу транспортной тары штампом, окраской по трафарету или наклеиванием ярлыка наносят маркировку, характеризующую продукцию:

- товарный знак;

- наименование изготовителя и адрес;

- наименование продукта;

- массу нетто упаковочной единицы;

- количество упаковочных единиц;

- надпись "Срок хранения до ... (дата)";

- обозначение настоящего стандарта.

3.5.6. На транспортную тару с продукцией в стеклянной и полимерной потребительской таре дополнительно наносят манипуляционный знак "Осторожно. Хрупкое".

3.5.7. Допускается на транспортную тару наносить:

- дату изготовления.

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1. Правила приемки по ГОСТ 15113.0.

4.2. Контроль за содержанием токсичных элементов и афлатоксина В1 осуществляют в соответствии с порядком, установленным производителем продукции по согласованию с территориальными органами Госсанэпиднадзора.

4.3. Пестициды, в т. ч. фумиганты, контролируют согласно информации об их применении в сопроводительной документации на продукцию.

4.4. Массовую долю кофеина и золы определяют в кофе натуральном растворимом, вырабатываемом из каждой контрактной партии зеленого кофе, а также при разногласиях в оценке качества продукции.

4.5. Сертификация проводится в соответствии с установленным порядком.

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1. Отбор проб - по ГОСТ 15113.0. Подготовка проб для определения содержания токсичных элементов - по ГОСТ 26929.

5.2. Определение качества упаковки, массы нетто - по ГОСТ 15113.1.

5.3. Определение содержания токсичных элементов по ГОСТ 26927, ГОСТ 26930, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933.

5.4. Определение содержания пестицидов и афлатоксина В1 - по методам, утвержденным органами Госсанэпиднадзора.

5.5. Определение органолептических показателей

Метод заключается в оценке внешнего вида, цвета, вкуса и аромата.

5.5.1. Средства анализа и вспомогательные устройства

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г 3-го класса точности.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Стаканы типов В (Н) - 1(2) - 250 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан фарфоровый вместимостью 250 куб. см по ГОСТ 9147.

Цилиндры 1(3) - 250 по ГОСТ 1770.

Бумага белая по ГОСТ 18510, ГОСТ 6656.

Вода питьевая по ГОСТ 2874.

Палочки стеклянные.

Допускается применение других средств измерений, метрологические характеристики которых не хуже указанных.

5.5.2. Порядок проведения анализа

Органолептические показатели определяют в следующей последовательности: внешний вид и цвет, аромат и вкус.

5.5.2.1. Внешний вид и цвет определяют визуально при ярком рассеянном дневном свете или люминесцентном освещении в части объединенной пробы продукта, помещенной на лист белой бумаги ровным слоем.

5.5.2.2. Аромат определяют в сухом продукте и напитке. Вкус определяют только в напитке. Для приготовления напитка навеску кофе массой 2,5 г помещают в фарфоровый, стеклянный стакан или цилиндр вместимостью 250 куб. см и растворяют при помешивании в 150 куб. см горячей кипяченой воды (при температуре 96-98°С).

5.6. Определение физико-химических показателей по 3.2.2, 5.7, 5.8 и 5.9.

5.7. Метод определения растворимости

Метод заключается в определении продолжительности растворения навески кофе в горячей и холодной воде.

5.7.1. Средства анализа и вспомогательные устройства

Для проведения анализа применяют аппаратуру по 5.5.1 со следующим дополнением: секундомер механический.

5.7.2. Порядок проведения анализа

Навеску кофе массой 2,5 г помещают в стеклянный стакан и растворяют при помешивании в 150 куб. см горячей (96-98°С) или холодной (18-20°С) воды.

Продолжительность растворения кофе регистрируют по секундомеру.

5.8. Фотометрический метод определения

массовой доли кофеина

Метод основан на гидролитическом окислении кофеина в тетраметилпурпуровую кислоту (ТМПК) и последующем фотометрическом измерении интенсивности окраски ее раствора. Метод применим при содержании кофеина в растворе от 10 мкг/куб. см до 30 мкг/куб. см.

5.8.1. Средства анализа и вспомогательные устройства

Колориметр фотоэлектрический КФК-2 УХЛ или другой марки с аналогичными метрологическими характеристиками.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивании 500 г 2-го класса точности.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 до 100°С с ценой деления шкалы не более 1°С по ГОСТ 28498.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Баня водяная лабораторная.

Часы песочные на 1 мин или секундомер механический.

Цилиндры 1(2) - 10(250) по ГОСТ 1770.

Стаканы В(Н) - 1(2) - 150 ТС по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные типа 1 вместимостью 25 куб. см по ГОСТ 9147.

Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки ВД-1(2)-25-ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-25(250, 1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-0,5, 1(4)-2-1(2) по ГОСТ 29169.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1190 кг/куб. м, раствор молярной концентрации (НС1) = 3 моль/куб. дм (248 куб. см соляной кислоты плотностью 1190 кг/куб. м помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят объем до метки и перемешивают).

Водорода перекись по ГОСТ 10929, х. ч., раствор массовой концентрации 150 г/куб. дм, получают разведением исходного раствора (300 г/куб. дм) в соотношении 1:1. Перед использованием необходимо проверить исходную концентрацию перекиси водорода по ГОСТ 10929.

Хлороформ по ГОСТ 20015, х. ч.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 150 г/куб. дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.8.2. Порядок подготовки к проведению анализа

Навеску растворимого кофе массой 1,50 г помещают в стакан, заливают 100 куб. см кипящей дистиллированной воды. Полученный раствор охлаждают до 18-20°С, переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, доводят объем дистиллированной водой до метки и используют раствор для анализа.

5.8.3. Порядок проведения анализа

В делительную воронку вместимостью 25 куб. см последовательно вносят 10-15 куб. см хлороформа, 2 куб. см раствора кофе для анализа и 0,5 куб. см раствора гидроокиси калия. Закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, осторожно многократно перемешивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания смеси нижний хлороформный слой переносят в выпарительную чашку. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха.

Примечание. Не допускается попадание верхнего окрашенного водного слоя в нижний хлороформный слой.

К сухому остатку, содержащему кофеин, прибавляют последовательно 1,0 куб. см раствора соляной кислоты, смывая остаток на дно чашки и 0,2 куб. см раствора перекиси водорода. Содержимое чашки перемешивают вращательным движением, выдерживают 20 мин при температуре окружающей среды, затем нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка ТМПК.

Для приготовления водного раствора ТМПК к сухому остатку в охлажденную до температуры окружающей среды чашку приливают 5-10 куб. см дистиллированной воды и оставляют до его полного растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 куб. см и доводят объем раствора до метки.

Оптическую плотность полученного раствора определяют на колориметре, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 3 см при длине волны 540 нм. Оптическая плотность исследуемого раствора не меняется в течение 20 мин.

5.8.4. Правила обработки результатов анализа

Массовую долю кофеина X, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

где: 1,03 -коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом этапе экстракции;

с = 60 D - концентрация кофеина в фотометрируемом растворе, мкг/куб. см;

60 - коэффициент пропорциональной зависимости оптической плотности раствора кофеина от его концентрации в растворе;

D - оптическая плотность анализируемого раствора ТМПК;

Vф = 25 - объем фотометрируемого раствора ТМПК, получаемый в результате гидролитического окисления кофеина, куб. см;

V = 250 - объем раствора кофе для анализа, куб. см;

106 - коэффициент перевода 1 мкг в 1 г;

Vэ - объем раствора кофе, отбираемый на экстракцию, куб. см;

m - масса навески растворимого кофе, г;

W - массовая доля влаги анализируемой навески, определенная по ГОСТ 15113.4, %.

5.8.4.1. Допустимая погрешность анализа

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,15% при доверительной вероятности Р=0,95.

Расхождение между результатами определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,3% при Р=0,95.

5.8.5. В арбитражных случаях определение массовой доли кофеина проводят в соответствии с приложением А.

5.9. Метод определения рН

Метод основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами (измерительным и электродом сравнения), погруженными в исследуемую среду.

5.9.1. Средства анализа и вспомогательные устройства

рН-метр лабораторный, предел допустимой основной погрешности измерения не более 0,05 рН.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г 3-го класса точности.

Колбы 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы В(Н)-1(2)-250 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3) - 50(250) по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные.

Колбы П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-50(80) ХС, В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов.

Допускается применение других средств измерений, метрологические характеристики которых не хуже указанных.

5.9.2. Порядок подготовки к проведению анализа

Подготовку к анализу начинают с калибровки рН-метра по соответствующим буферным растворам согласно инструкции по эксплуатации прибора, при этом для калибровки рН-метров разных марок используют буферные растворы с разными значениями рН.

5.9.3. Порядок проведения анализа

Перед каждым проведением анализа электроды тщательно промывают дистиллированной водой.

Для определения рН навеску кофе массой 2,50 г помещают в стакан и наливают 150 куб. см дистиллированной воды, тщательно перемешивают, отбирают около 50 куб. см раствора в стакан для титрования, погружают в него электроды. Электроды не должны касаться стенок и дна стакана. После того, как показания прибора примут установившееся значение, отсчитывают рН по шкале прибора.

В промежутках между измерениями электроды погружают в стакан с дистиллированной водой.

Проводят два параллельных измерения.

5.9.4. Правила обработки результатов анализа

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений рН с округлением до первого десятичного знака. Абсолютное расхождение между измерениями не должно превышать 0,1 при доверительной вероятности Р=0,95.

Расхождение между результатами определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,15 при Р=0,95.

6. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1. Транспортирование и условия хранения - по ГОСТ 24508.

6.2. Срок хранения натурального растворимого кофе:

- в металлических, стеклянных банках, в банках из полимерных материалов, в пакетах из комбинированных термосвариваемых материалов на основе алюминиевой фольги и металлизированной пленки - не более 24 мес. со для изготовления;

- в мешках-вкладышах пленочных по ГОСТ 19360 - не более 3 мес. со дня изготовления.

6.3. Изготовитель гарантирует соответствие качества натурального растворимого кофе требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

ИСО 4052-83(Е) КОФЕ.

Определение содержания кофеина

(эталонный метод)

ВВЕДЕНИЕ

Описанный метод был выбран после сравнительного изучения нескольких альтернативных подходов: он отличается широтой сферы применения, воспроизводимостью результатов, специфичностью, легкостью использования и быстротой получения результатов.

Однако этот метод весьма чувствителен к условиям его применения, поэтому существенно, чтобы приводимые здесь инструкции выполнялись во всех деталях.

А.1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ

ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий международный стандарт устанавливает эталонный метод определения массовой доли кофеина в кофе.

Нижний предел прослеживаемой массовой доли кофеина составляет 0,02% в пересчете на сухое вещество.

А.2. ССЫЛКИ

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб;

ГОСТ 15113.4-77 Концентраты пищевые. Методы определения влаги.

А.3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в обработке кофе раствором аммиака с целью освобождения кофеина, очистке кофеина чистым диэтилэфиром на двух колонках (первая - со щелочной средой, вторая - с кислой средой), извлечении кофеина чистым хлороформом и определении его массовой доли спектрофотометрическим методом.

А.4. РЕАКТИВЫ

Все реактивы должны быть удостоверяемого аналитического качества. Применяемая вода должна быть дистиллированной или, по крайней мере, иметь соответствующую чистоту.

А.4.1. Серная кислота. Раствор массовой концентрации 200 г/куб. дм [молярной концентрации (H2SO4) = 2 моль/куб. дм].

А.4.2. Едкий натр. Раствор массовой концентрации 80 г/куб. дм [молярной концентрации (NaOH) = 2 моль/куб. дм].

А.4.3. Диатомовая земля.

Использование этого материала обеспечивает восстановление не менее 98% кофеина, содержащегося в анализируемой пробе.

Примечание. Подходящим материалом является Celite 545.

А.4.4. Аммиак. Раствор массовой концентрации 70 г/куб. дм (1 часть концентрированного раствора аммиака ρ20 = 0,9 г/куб. см + 2 части воды).

А.4.5. Диэтиловый эфир чистый или повторно очищенный (А.7.3) хроматографически и насыщенный водой.

Для повторной очистки пропустить 800 куб. см диэтилового эфира через колонку, содержащую 100 г основной окиси алюминия 1-го класса активности. Повторно очищенный таким образом диэтиловый эфир до использования должен содержаться в темных бутылях.

Примечание. Вместо хроматографически повторно очищенного материала может применяться недавно дистиллированный и свободный от пероксидов диэтиловый эфир.

А.4.6. Кофеин [1,3,7-триметил-2,6-диоксопурин (C8H10O2N4 х H2O)], чистый безводный.

А.4.7. Хлороформ чистый или повторно очищенный (А.7.3) хроматографически, как это описано в А.4.5, и насыщенный водой.

А.5. Аппаратура

А.5.1. Хроматографические колонки (см. рисунок А.1) длиной 250 мм, внутренним диаметром 21 мм (колонка 1) и 17 мм (колонка 2), с кранами, предпочтительно из политетрафторэтилена (ПТФЭ).

А.5.2. Спектрофотометр с точностью до 0,004 единиц поглощения в рамках используемого диапазона.

А.5.3. Кюветы кварцевые толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

А.5.4. Обычное лабораторное оборудование, включая:

А.5.4.1. Химические стаканы вместимостью 100 куб. см.

А.5.4.2. Баню водяную.

А.5.4.3. Мерные колбы с одной меткой вместимостью 50, 100 и 1000 куб. см.

А.5.4.4. Пипетки вместимостью 2 и 5 куб. см с одной меткой.

А.5.4.5. Весы аналитические с погрешностью взвешивания ±0,001 г.

А.6. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 15113.0.

А.7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

А.7.1. Подготовка анализируемого образца

А.7.1.1. Рассчитывают массовую долю сухого вещества в анализируемом образце после определения массовой доли влаги - по ГОСТ 15113.4.

А.7.1.2. 0,5 г натурального растворимого кофе, взвешенного с погрешностью ±0,001 г помешают в химический стакан вместимостью 100 куб. см (А.5.4.1), добавляют 5 куб. см раствора аммиака (А.4.4) и помещают в кипящую водяную баню (А.5.4.2) на 2 мин. После охлаждения количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см (А.5.4.3) и дистиллированной водой доводят объем до метки, тщательно перемешивают и оставляют до полного охлаждения. С помощью пипетки (А.5.4.4) отбирают 2 куб. см полученного раствора, помещают в химический стакан вместимостью 100 куб. см (А.5.4.1), добавляют 3 г диатомовой земли (А.4.3) и тщательно перемешивают.

А.7.2. Определение массовой доли кофеина

А.7.2.1. Заполнение колонок

А.7.2.1.1. Колонка 1 (щелочная) (рисунок А.1)

Тщательно перемешивают 3 г диатомовой земли (А.4.3) с 2 куб. см раствора едкого натра (А.4.2) до получения однородной смеси. (Материал для заполнения колонки может быть подготовлен заранее и храниться в закрытых емкостях. Для каждой щелочной колонки требуется 5,16 г смеси). Полученный влажный порошок переносят частями, примерно по 2 г, в хроматографическую колонку диаметром 21 мм (А.5.1), нижняя часть которой заполнена набивкой из хлопковой ваты или стекловаты. Без особого усилия уплотняют смесь после каждого добавления материала, применяя для этого стеклянную палочку, до образования однородного и плотного слоя.

Переносят в щелочную колонку слой смеси, подготовленной по А.7.1.2. Для исключения потерь кофеина химический стакан дважды очищают порциями диатомовой земли по 1 г и также помещают в щелочную колонку. Поверх кладут слой хлопковой ваты или стекловаты.

А.7.2.1.2. Колонка 2 (кислотная) (рисунок А.1)

Тщательно перемешивают 3 г диатомовой земли (А.4.3) с 3 куб. см раствора серной кислоты (А.4.1) до получения однородной смеси. (Материал для заполнения колонки может быть подготовлен заранее и храниться в закрытых емкостях. Для каждой кислотной колонки требуется 6,36 г смеси). Полученный влажный порошок переносят частями, примерно по 3 г, в хроматографическую колонку диаметром 17 мм (А.5.1), нижняя часть которой заполнена набивкой из стекловаты. Без особого усилия уплотняют смесь после каждого добавления материала, применяя для этого стеклянную палочку, до образования однородного и плотного слоя. Поверх кладут слой стекловаты.

А.7.2.1.3. Очистка и извлечение кофеина

Установить колонки одну над другой так, чтобы жидкость из щелочной колонки прямо стекала в кислотную колонку. Пропускают постепенно 150 куб. см диэтилового эфира (А.4.5) через обе колонки.

Кран колонки 2 регулируют так, чтобы на поверхности содержимого в колонке остался тонкий слой жидкости. После этого колонку 1 убирают, а через колонку 2 пропускают еще 50 куб. см диэтилового эфира. Вытекающая из колонки 2 жидкость сливается в отходы. (Используемый диэтиловый эфир может быть восстановлен взбалтыванием его с сернокислым железом).

Избыточное количество диэтилового эфира удаляют с помощью вакуум-насоса или резиновой груши до тех пор, пока не прекратится стекание капель диэтилового эфира из колонки, и выходящий из крана воздух не будет нести лишь слабый запах диэтилового эфира.

Для извлечения кофеина через колонку 2 пропускают 45-50 куб. см хлороформа (А.4.7), который собирают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см с одной меткой (А.5.4.3), и доводят объем до метки хлороформом. Полученную смесь тщательно перемешивают.

Рисунок А. 1. Колонки для определения массовой доли кофеина

1 - колонка 1 (щелочная), длина 250 мм; 2 - хлопковая вата или стекловата; 3 - смесь диатомовой земли и анализируемого образца; 4 - 3 г диатомовой земли и 2 куб. см NaOH (5,16 г); 5 - хлопковая вата или стекловата; 6 - кран, предпочтительно из политетрафторэтилена; 7 - колонка 2 (кислотная), длина 250 мм; 8 - стекловата; 9 - 3 г диатомовой земли и 3 куб. см H2SO4 (6,36 г).

Краны колонок регулируют так, чтобы скорость жидкости (хлороформа и диэтилового эфира) не превышала 3 куб. см/мин и обеспечивала равномерное прохождение жидкости через все содержимое колонок.

Во избежание вдыхания паров растворов диэтилового эфира и хлороформа и возможности взрыва их добавление должно проводиться в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.

А.7.2.2. Спектрометрические измерения

А.7.2.2.1. Спектрометрическое измерение

анализируемого раствора

На спектрофотометре (А.5.2) измеряют спектральную поглощающую способность (СПС) полученного раствора в кварцевой кювете (А.5.3) по отношению к чистому насыщенному водой хлороформу при длине волны максимального поглощения 276 нм и при длинах волн на 30 нм выше и ниже этого значения - для подтверждения чистоты полученного кофеина.

Если максимальная СПС превышает предел измерений используемого прибора, необходимо повторить измерение на разбавленном растворе кофеина в хлороформе. Проведенное разбавление необходимо учитывать при расчете содержания кофеина (раздел 8). Если максимальная измеренная СПС менее 0,2, следует повторить анализ, используя большую навеску анализируемого образца натурального растворимого кофе.

А.7.2.2.2. Подготовка и спектрометрическое

измерение контрольного раствора

0,1 г чистого кофеина (А.4.6), взвешенного с погрешностью ±0,001 г, помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 куб. см (А.5.4.3), растворяют в хлороформе и доводят до метки. С помощью пипетки (А.5.4.4) отбирают 5,0 куб. см полученного раствора, помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 50 куб. см (А.5.4.3) и доводят хлороформом до метки.

Измеряют СПС полученного раствора согласно А.7.2.2.1. Скорректированная СПС контрольного раствора (раздел 8) должна быть около 0,4.

А.7.3. Контрольный анализ

Контрольный анализ проводят на реактивах, используя описанную выше процедуру, но без анализируемого образца.

Перед использованием повторно очищенных реактивов (А.4.5 и А.4.7) повторить контрольный анализ для оценки их чистоты.

А.8. ПРАВИЛА

ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Массовую долю кофеина X, % в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

где: с - массовая концентрация кофеина в контрольном растворе (рассчитывают по А.7.2.2.2) г/куб. дм;

А1 - скорректированная СПС очищенного экстракта:

λ - индекс обозначает длину волны максимальной СПС (около 276 нм);

А2 - скорректированная СПС контрольного раствора кофеина:

m - масса анализируемого образца натурального растворимого кофе, г;

Р - массовая доля сухого вещества, % (А.7.1.1).

А.8.1. Допускаемая погрешность анализа

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: для натурального растворимого кофе массовой долей кофеина около 4% - 0,17%, массовой долей кофеина около 2% - 0,12% при Р=0,95.

Воспроизводимость результатов двух определений (проведенных в двух различных лабораториях) для натурального растворимого кофе с массовой долей кофеина около 4% - 0,39%, с массовой долей кофеина около 2% - 0,2%.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(информационное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] Медико-биологические требования и санитарные нормы качества продовольственного сырья и пищевых продуктов, утвержденные Министерством здравоохранения СССР 01.08.1989 N 5061-89

УДК 663.938.8 : 006.354 МКС 67.140.20 Н59 ОКП 91 9811

Ключевые слова: натуральный растворимый кофе, органолептические показатели, физико-химические показатели, токсичные элементы, упаковка, маркировка, транспортирование, хранение