ГОСТ 30624-98. Масла растительные. Метод обнаружения фальсификации концентратом витамина D

Функция недоступна

ГОСТ 30624-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод обнаружения фальсификации

концентратом витамина D

Vegetable oils. Detection of falsification

by concentrate of vitamin D

Дата введения 2000-01-01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод обнаружения фальсификации растительных масел концентратом витамина D.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта колориметрической реакции витамина D с треххлористой сурьмой в присутствии хлористого ацетила.

Стандарт предназначен для использования в качестве экспресс-методики при обнаружении подмены растительного масла.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы. Технические условия;

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия;

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов;

ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб;

ГОСТ 5815-77 Ангидрид уксусный. Технические условия;

ГОСТ 5829-71 Ацетил хлористый. Технические условия;

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия;

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия;

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия;

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия;

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия;

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия;

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия;

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия;

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры;

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний;

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования.

3. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб растительных масел - по ГОСТ 5471.

4. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения - по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 2-го класса точности.

Спектрофотометр или фотоколориметр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 480-530 нм, кюветы с рабочей длиной 10 мм.

Баня водяная.

Электроплитка - по ГОСТ 14919, закрытого типа.

Колба К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-50 (100)-2-10/19 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Воронка В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34 ТСХ по ГОСТ 25336.

Воронка ДВ-1-500 по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-1-1-1 по ГОСТ 29227.

Испаритель ротационный ИР-IM или установка, состоящая из колбы К-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336, холодильника ХЛТ-1-400/600/-14/23 по ГОСТ 25336, алонжа АКП-14/23 ТС по ГОСТ 25336, перехода П-10-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336, колбы К-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336, насоса водоструйного по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в интервале (0-100)°С и ценой деления 1°С.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч, ч.д.а.

Кальций хлористый обезвоженный [1].

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч, ч.д.а.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, ч, ч.д.а.

Сурьма треххлористая, ч, ч.д.а., по нормативному документу.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.

Эфир этиловый очищенный [2] или эфир медицинский [3].

Ацетил хлористый по ГОСТ 5829, ч.д.а.

Эргокальциферол (витамин D2) [4].

Фенолфталеин [5], спиртовый раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих указанным выше.

5. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

5.1. Подготовка растворов и реактивов

5.1.1. Приготовление безводного сернокислого натрия

Натрий сернокислый нагревают в фарфоровой чашке при температуре (100+5)°С до тех пор, пока не образуется рыхлый порошок.

5.1.2. Очистка диэтилового эфира

В склянку с корковой пробкой взвешивают (5,0+1,0) г марганцовокислого калия и (10,0+1,0) г гидроокиси калия, заливают 1 куб. дм диэтилового эфира и оставляют на сутки в темном месте. Затем эфир перегоняют при температуре 33-35°С.

5.1.3. Приготовление сухого хлороформа

Хлороформ сушат над хлористым кальцием в течение суток, затем перегоняют при температуре 60-61°С и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.

5.1.4. Приготовление спиртового раствора

гидроокиси калия концентрации

с (КОН) = 2 моль/куб.дм

(120+5) г гидроокиси калия растворяют в 1 куб. дм спирта. Полученный раствор хранят в закрытом сосуде в холодильнике. Срок годности спиртового раствора гидроокиси калия - 1 мес.

5.1.5. Приготовление раствора треххлористой

сурьмы (реагент Карр-Прайса)

В конической колбе взвешивают (20,0±0,5) г треххлористой сурьмы. Результат взвешивания записывают до второго десятичного знака. Добавляют 100 куб. см хлороформа и растворяют, нагревая на водяной бане (температурой не выше 50°С), периодически встряхивая. Раствор охлаждают, добавляют 2-3 куб. см уксусного ангидрида, колбу плотно закрывают и оставляют на 16-24 ч. при комнатной температуре для отстаивания. Затем верхнюю прозрачную часть раствора осторожно сливают через бумажный фильтр в темную склянку с притертой пробкой. Раствор выдерживают сутки при комнатной температуре. Раствор треххлористой сурьмы хранят в холодильнике не более 1 мес.

5.1.6. Приготовление стандартного раствора

витамина D

250 мг эргокальциферола растворяют в 10 куб. см хлороформа. Раствор содержит 1000 м. е. витамина D в 1 куб. см хлороформа (1 м. е. витамина D соответствует 0,025 мкг эргокальциферола).

Срок годности стандартного раствора витамина D - 1 сут.

5.2. Построение градуировочного графика

Интенсивность окраски хлороформного раствора витамина D после проведения колориметрической реакции с треххлористой сурьмой измеряют в фотоколориметре или спектрофотометре при длине волны 480-530 нм.

Для построения градуировочного графика помещают в кювету рабочей длиной 10 мм 1,0; 0,75; 0,50 и 0,25 куб. см хлороформного раствора витамина Д доводят хлороформом до объема 1 куб. см, затем добавляют 6 куб. см раствора треххлористой сурьмы и три капли хлористого ацетила. Отношение объемов испытуемого раствора к раствору хлористой сурьмы должно составлять 1:6.

Измерение оптической плотности каждого раствора проводят через 4 мин. после добавления последнего реактива. По полученным значениям строят график зависимости оптической плотности от концентрации витамина D. График представляет собой прямую линию.

Измерение оптической плотности продукта колориметрической реакции следует проводить быстро в течение 5-6 с.

Примечание. Градуировочный график строится для каждого спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и проверяется при смене партий реактивов и приборов путем измерения оптической плотности стандартных растворов двух разных концентраций.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

(0,5±0,05) г растительного масла взвешивают в колбе. Результат записывают в граммах до четвертого десятичного знака. Добавляют 50 куб. см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 2 моль/куб. дм.

Колбу соединяют с обратным воздушным холодильником и смесь кипятят на водяной бане в течение 30 мин. После этого содержимое колбы охлаждают и количественно переносят в делительную воронку, дважды ополаскивая колбу порциями дистиллированной воды по 50 куб. см. Неомыляемые вещества экстрагируют трижды порциями этилового эфира по 50 куб. см.

Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку и промывают дистиллированной водой порциями 50-100 куб. см до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Промытую эфирную вытяжку сливают в сухую колбу, добавляют (10+1) г сернокислого натрия и оставляют на 30 мин в темном месте, периодически взбалтывая. Затем содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. Сернокислый натрий в колбе и фильтр промывают этиловым эфиром. Эфир собирают в колбе и отгоняют в вакууме при температуре не выше 30°С. Остаток в колбе, представляющий неомыляемые вещества, после отгонки растворителя должен быть сухим. Если остаток влажный, растворяют его в 20 куб. см этилового эфира, добавляют (2,0+0,5) г сернокислого натрия, оставляют на 30 мин. в темном месте. Затем содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, тщательно промывая фильтр и сернокислый натрий этиловым эфиром. Эфир отгоняют в вакууме при температуре не выше 30°С. Остаток неомыляемых веществ растворяют в хлороформе в мерной колбе вместимостью 50 куб. см (раствор 1) и объем раствора доводят до метки хлороформом. Затем к 1 куб. см полученного раствора добавляют 9 куб. см хлороформа (раствор 2).

Для колориметрического измерения 1 куб. см раствора 2 помещают в кювету рабочей длиной 10 мм фотоколориметра или спектрофотометра, добавляют три капли хлористого ацетила и 6 куб. см хлороформного раствора треххлористой сурьмы и точно через 4 мин после добавления последнего реактива измеряют оптическую плотность при длине волны 480-530 нм.

В качестве контроля используют раствор, состоящий из 1 куб. см хлороформа, трех капель хлористого ацетила и 6 куб. см раствора треххлористой сурьмы.

Значение оптической плотности 0,06 и ниже свидетельствует об отсутствии витамина D в растительном масле и о пригодности исследуемого растительного масла к непосредственному употреблению в пищу.

Присутствие витамина D в растительном масле характеризует оптическая плотность, значения которой выше 0,06 (фонового значения для растительного масла).

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю витамина D в растительном масле X, м.е./г, вычисляют по формуле

где: с - концентрация витамина D в хлороформном растворе, определенная по градуировочному графику, м. е./куб. см;

V - объем хлороформного раствора с учетом разведения, куб. см (500 куб. см);

m - навеска масла, г.

Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением результата до целых чисел.

За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных (последовательных) измерений.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 1.

ТАБЛИЦА 1

  

Если расхождение между двумя последовательными измерениями превышает указанное в таблице 1, измерение необходимо повторить.

При обнаружении витамина D свыше 10 000 м. е./г исследуемая продукция опасна для употребления в пищу.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] - ТУ 6-09-4711-81 Кальций хлористый обезвоженный

[2] - ТУ 7506804-97-90 Эфир этиловый

[3] - Госфармакопея, Эфир медицинский X изд., ст. 34

[4] - ФС42-1764-89 Эргокальциферол (витамин D2) кристаллический

[5] - ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин

УДК 664.34.001.4:006.354 МКС 67.100.20 Н69 ОКСТУ 9141

Ключевые слова: растительные масла, область применения, фальсификация, ссылки, подготовка к измерению, проведение измерения массовой доли витамина D